飞行时间二次离子质谱仪TOF-SIMS
仪器型号: TOF-SIMS 5 iontof
1. 制样说明
(1)薄膜、片状、块体:长×宽尺寸约10 mm × 10 mm~12 mm × 12 mm,厚度不大于5mm;
(2)粉末样品最好压片后送样。压片时使用清洁的铝箔包裹粉末样品,以避免在加压过程样品表面被污染,压片后的尺寸要求见(1)条。
2. 样品要求
(1)尽量保持样品上下表面平整(尤其待测面,越平整越好);
(2)通过溶液涂膜方法制备薄膜样品时,最好使用表面平整的导体或半导体作为衬底,例如:Si片, 镀金的Si片,或银片等。
(3)易被氧化或易吸水样品,在送样过程中应注意隔离空气(如放保干器, 或高纯Ar气袋 )
(4)最好用带盖的玻璃小试管、小容量瓶等容器装样;最好不要直接使用塑料容器、塑料袋、含硅的胶带或胶面和纸袋,以免硅树脂或纤维污染样品表面。
(5)对薄膜、片状、块体样品标记出测试面;千万注意:不能使用墨水笔在样品上标记测试面,以免墨水中的有机试剂污染待测样品表面
(6)如果样品有易变性(如被氧化,吸附等),易熔化等情况请请在测试单中说明。
1、样品什么要求?
答:最好1cm*1cm*5mm,厚度不超过5mm,长宽至少>0.5cm
2、可以打什么元素?
答:都可以,除了元素,还可以打有机片段,必须提供片段分子式
3、打表面可以提供怎么样的数据
答:面扫2D图,质谱图
4、深度剖析可以提供什么样的数据
答:1D曲线图,2D图,3D图
5、深度剖析最多可以打多深?
答:1um,如果需要打的更深,后续按时间收费
6、是否可以打有机片段?
答:可以,提供分子式
7、能不能定量?
答:不能,只能定性看元素在样品中的分布
8、打几个元素价格都一样么?
答:是的,10个元素以内价格同等
9、可以打多大范围?
答:200um*200um
10、光斑是多大?
答:20um,可以调,具体需要沟通。
11、能否真空转移?有没有手套箱?
答:没有连接手套箱,如果样品敏感,请提前说明,会尽快制样进行测试。
12、后续可以继续加元素么?
答:可以,5个以内不收费
13、化学抛光对测试结果有影响么?
答:化学抛光是引入的试剂和目标元素不重合即可。例:如果要看H元素,但是化学抛光用了有机酸,这个会对测试结果产生影响
14、我的样品不能接触空气,我怎么运输?
答:真空瓶运输
15、样品能回收么?
答:可以,请提前说明
16、之前用EPMA测过我这个材料的元素分布,但是因为材料的相太小了,所以EP MA做出来效果,分辨率不是很好,就所有的都糊到一起,SIMS会有这个问题么?
答:不会,SIMS是通过质谱识别的。
17、分辨率多少?
答:ppm
18、仪器什么型号?
答:TOF SIMS 5
19、可以打几个位置?
答:1个,因为换位置打需要用相同的机时,等同于再做一个样品了。
20. 质谱测试正负离子模式是什么?
TOF-SIMS是采用初级离子源(Bi源)入射样品的表面激发出材料里的离子,通常给样品加不同偏压分别采集正离子或负离子,金属离子主要在正离子模式产额比较高,而电负性元素如O\OH\F\Cl\S\N\Br等在负离子模式产额高,如果组分有金属氧化物,比如NiO, 那一定会在正离子模式产生Ni原子离子,以及NixOy的分子离子,而负离子模式一定有O原子离子,同时也有NixOy的分子离子,当然在正离子模式下大多数情况 x>y, 负离子模式下x<y, 这个案例中也有NiOH这样的离子,说明有可能有氢氧化物存在。
21. tof-sims可以看含量不??应该怎么做?
正常TOF-SIMS是看不了含量的,数据横坐标是M/Z,纵坐标是强度/计数。理由如下:强度与含量是没有直接关系的。首先,同种基材不同离子的产额不同,产额高的谱峰强度高,但并不代表含量高,也就是说谱峰强弱与含量没有直接对应关系,如果要定量必须选用与测试样品基体效应相同的标准样品,得到灵敏度因子才可以定量!第二,同种离子在不同基体材料中的离子产额也不同,所以同一样品不同离子谱峰强度与含量无关,同种离子在不同材料中的谱峰强弱也与含量无关,只有同种材料的不同样品中的同种离子可以比较,谱峰强度高代表含量高。做深度溅射曲线可以看随深度方向,分子片段的相对变化趋势。
22. 测试的是同样一个位置吗?
质谱和mapping默认测试是同样一个位置,深度剖析正负离子是不同位置。