下单:X射线多晶衍射仪-钴靶(XRD) 常见问题

X射线多晶衍射仪-钴靶(XRD)

仪器型号: 德国-布鲁克-Bruker D8 Advance,XRD等


样品要求

1.粉末样品不少于30mg(样品需要提前研磨至微米级粒径,颗粒较大将导致图谱峰形不完整或出现偏差);

2.块体或薄膜在1×1cm到2.4×2.4cm,厚度小于1cm(至少有一个面是平整的)块体和薄膜样品需要标注测试面;

3.常规XRD无法处理流体样品;

4.不符合上述要求的异形样品,需要加收制样费用;


粉末样品槽如下图,样品量需能完全填充样品槽

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测试案例
常见问题

1. X射线管问题:

- X射线管寿命到期:由于长时间使用,射线管可能会损坏或老化。需要更换新的X射线管。

- 电流/电压不稳定:检查和调整供电系统稳定性,确保机器操作环境符合要求。

2. 探测器问题:

- 探测器灵敏度下降:可能需要对探测器进行校准或者更换。

- 噪声增加:检查屏蔽和冷却系统是否正常工作,减少环境噪声对信号的影响。

3. 样品制备问题:

- 样品不均匀:需要确保样品制备均匀,避免因样品问题造成的衍射峰重叠或失真。

- 样品粉末过粗:粉末应该足够细小以确保良好的衍射效果。

4. 衍射峰识别问题:

- 衍射峰重叠:需要仔细分析衍射图谱,利用软件进行峰位的拟合分析。

- 难以识别的衍射峰:对于复杂峰或未知峰,可能需要额外的实验数据或者参考资料来辅助识别。

5. 衍射图谱异常:

- 背景太高:优化样品表面处理和仪器条件,减少衍射图的背景信号。

- 衍射峰形不标准:可能是样品应力导致,需要重新制备样品或者优化衍射条件。

6. 衍射角位置问题:

- 衍射角偏移:可能由于XRD仪的校准问题导致,需要重新校准仪器。

7. X射线安全问题:

- 辐射防护不足:确保XRD室有良好的辐射防护措施,对操作人员进行适当培训。

8. 环境稳定性问题:

- 环境温度或湿度波动:XRD测量对环境稳定性有一定的要求,需要保持环境参数(温度、湿度)稳定。

9. 软件和数据处理问题:

- 数据处理软件不兼容:确保软件满足最新的系统要求,并定期更新。

- 数据解析困难:需要结合实验结果和专业文献进行正确的数据解析。

10. 仪器故障:

- 机械部件损坏:需要专业的维修服务来修复损坏的机械部件。

- 电子元件故障:检测电子控制系统,必要时更换损坏的电子元件。

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