1. 样品制备问题：

- 样品尺寸不均匀或形状不规则：确保样品尺寸和形状一致，以便X射线可以均匀照射。

- 样品表面粗糙度问题：抛光或打磨样品表面，减少X射线散射。

2. 背景噪声：

- 样品或样品容器本身导致的高背景信号：使用纯度高、结晶性好的样品和容器材质，以减少背景噪声。

3. 温度控制问题：

- 温度测量不准确：确保温控系统精确可靠，或者使用差分扫描量热仪(DSC)等技术辅助监测。

- 温度梯度：确保加热均匀分布，避免局部过热或过冷。

4. 气氛控制问题：

- 不同气氛下样品反应不同：精确控制实验气氛的组成和压力，确保实验条件的一致性。

5. 仪器校准问题：

- 二次衍射：定期校准仪器，确保X射线束的对准和角度无误。

- 角度偏差：通过标准样品校正角度和强度偏差。

6. 衍射峰的重叠或分辩问题：

- 衍射峰重叠：使用更高精度的衍射仪，或者通过软件分析区分相近衍射峰。

- 衍射峰峰间距异常：分析样品可能的多晶性，进行峰分辩。

7. 数据处理问题：

- 衍射数据解析困难：使用专业的衍射数据处理软件，如FullProf、GSAS等进行数据拟合和分析。

- 数据不准确：重复实验，保证数据的重复性和准确性。

8. 安全问题：

- X射线辐射伤害：确保实验人员接受适当的安全培训，并在操作过程中穿戴适当的防护设备。