粉末能不能做APT

答：纳米级别的粉末不可以，微米级别的可以具体评估下。

三维原子探针3D-APT一般检测区域多大？

三维原子探针3D-APT是一种原子级空间分辨率的测量和分析方法；通过对不同元素的原子逐个进行分析，可绘出金属样品中不同元素的原子在纳米空间中的分布图形。通常检测探针尖端尺寸为10-100nm，用来表征沉淀相或团簇结构的尺寸、成份及分布;又比如元素在各种内界面(晶界、相界、多层膜结构中的层间界面等)的偏聚行为等等。

三维原子探针3D-APT如何制样？

需使用聚焦离子束（FIB）制样，一般采用环形离子束FI将样品制备在铜网铜手指上，形成如右图所示的针尖状。

用FIB切除三维原子探针3D-APT针尖样品的过程是如何的？

a）在样品表面沉积一层保护层Pt，同时增加导电性；b）用FIB通过V-cut或U-cut法进行刻蚀，切出长楔形薄片；c-d）转移：用机械手将楔形的一端转移到微尖载体上上；e）通过FIB将制备好薄片切割成多个小块分别焊在不同微尖载体上，f）切好的一个楔形小块，用于针尖的制备；

a）上面过程制备得到的楔形样品；b）第一个环形铁削模式（黄色光圈向下箭头指示离子束方向）将尖端塑造成圆柱形；c）二次铣削产生轻微的锥形和尖端；d）三次铣削制备出更尖的锥形和更窄的端部；e）用5kv离子清洗步骤得到最终的尖端形状；

图片来源于：香港城市大学官网

制备的针尖是否能过保证包含所要观察的位置？

由于三维原子探针3D-APT测试所用针尖为纳米级，而FIB制样结合SEM进行观察，如果所要测试的区域不需要定位置去找，则成功率比较大；如果所要观察的区域分布不均，需要定位置切样，在SEM下不好观察，即使初步切割位置包含所要观察的区域，随时环形离子束的逐步切削，很有可能把观察的形貌切掉；如果测试结果显示没有达到预期，只能重新进行切样；

是否可以自行制备探针送样测试APT？

也可以的，但是最好制样和测试同时预约；由于APT机时紧张，样品多时周期可能会长一些，提前制备探针寄过来可能会导致探针氧化（纳米级的很容易发生氧化）或断裂；我们采用FIB制备探针后会高真空保存，测试APT时再转移测试；

三维原子探针3D-APT是如何采集数据的？

采集数据时，样品分析室须达到超高真空（通常为10-8Pa的真空度），然后将样品冷却至低温（20-80K，取决于样品性质）以减小样品中原子的热振动。样品作为阳极接入1-15kv正高压，使样品尖端原子处于待电离状态。在样品尖端叠加脉冲电压或脉冲激光后，其表面原子就会电离并蒸发。用飞行时间质谱仪（TOF）测定蒸发离子的质荷比，从而得到该离子的质谱峰以确定其元素种类。用坐标敏感探头记录飞行离子在样品尖端表面的二维坐标，通过离子在纵向的累积，确定该离子的总坐标，进而给出不同元素原子的三维空间分布。

在APT数据采集过程中，探针中断怎么办？

测试过程中探针中断，如果已经采集的数据长度达到二三十纳米，可以进行初步分析，分析结果包含要关注的信息，则数据也可以用，就是相对短一些；如果分析结果没有达到预期，则需重新制样；根据经验，钨合金等较容易断，需要提前了解；

三维原子探针3D-APT数据采集主要的实验参数有哪些？

激光模式参数：Temperature、pluse、energy、pluse rate、detection rate；

电压模式：Temperature、pluse fraction、detection rate

实验参数直接决定数据质量、金属样品的实验参数较为固定，对应半导体、地质等特殊样品，参数选择需要比较谨慎，如果送样人有相关测试经验或者对于实验参数有要求，可以提供给测试老师；下图为实验参数对结果的影响：

数据处理过程：

1）质谱标定：需要考虑所有的可能成分，所以客户需要尽可能提供详细的样品组成成分及含量，包括杂质等，以免标定错误；2）数据重构：电压重构、shank角重构、Tip profile重构等；3）数据分