下单:X射线荧光光谱仪 常见问题

X射线荧光光谱仪

仪器型号: 岛津EDX-7000、ZSX primus、ZSX PrimusⅢ+、荷兰帕纳科 Zetium等


样品要求

1. 粉末样品2g以上;

2. 样品尽量干燥不含水,易吸水样品需要加干燥剂寄送;

3. 含碳元素含量超过10%,需将样品烧成灰再测;

4. 样品量过少或粘度低,硬度高可能影响测试结果,如果样品有这些特性需提前沟通;

5. 默认采用压片法,熔片法需要提前沟通

6. 液体样品也可以测试,需要具体沟通


测试案例


1、XRF结果展示


2、XRF谱图展示


3、波长型XRF结果展示


4、波长型XRF谱图展示



常见问题

1. XRF的测试模式一般是怎样的?

XRF不需要选择元素,一般是直接扫描,可测试单质模式和氧化物模式。

2. 为什么样品含碳不能太高?

碳含量高不易压片,一般是建议样品做灰分处理后再进行压片测试。

3. 哪些元素会对测试有影响?

轻元素含量高对数据准确性有一定影响。

4. 能量型和波长型XRF有什么区别?

①原理区别:

波长色散型荧光光谱仪(WD-XRF) 是用分光近体将荧光光束色散后,测定各种元素的特征X射线波长和强度,从而测定各种元素的含量。能量色散型荧光光谱仪(ED-XRF) 是借组高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X色线光谱线,根据各元素能量的高低来测定各元素的量。
②结构区别

波长色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管),样品室,分光晶体和检测系统等组成。能量色散型荧光光谱仪(ED-XRF),一般由光源(X-线管),样品室和检测系统等组成,与波长色散型荧光光谱仪的区别在于他不分光晶体。
③功能区别

考虑到各种情况,能量色散型荧光光谱仪和波长色散型荧光光谱仪的检测限基本相同。但在(高能光子)范围内能量色散型荧光光谱仪分辨率好些,在长波(低能光子)范围内,波长色散型荧光光谱仪的分辨率好些。

就定性分析而言,在分析多种元素时能量色散型荧光光谱仪优于单道晶体谱仪。就测量个别分析元素而言,波长色散型荧光光谱仪更优。如果分析的元素事先不知道,用能量色散较好,而分析元素已知则用多道晶体色散仪好。

对易受放射性损伤的样品,如果液体,有机物(可能发生辐射分解),玻璃品,工艺品(可能发生褪色)等,用能量色散型荧光光谱仪分析特别有利。能量色散型荧光光谱仪很适合动态系统的研究。如在催化,腐蚀,老化,磨损,改性和能量转换等与表面化学过程有关的研究。

5. XRF数据准确度怎么样?

XRF是作为定性半定量的无损检测方法,一般可以比较元素量多少,不可以准确定量。

6. 可以测哪些元素?

能量型是可以直接做到从Na-U的全扫谱图,波长型一般是F-U。

7. XRF的检出限是多少?(可以测的元素最低浓度是多少?)

XRF理想状态下可测到1ppm,但是实际大概在500ppm,干扰误差一般在±5%左右。

注意事项

需要提前跟客户说明XRF的测试结果是定性半定量的;

样品颗粒需要小一点,如颗粒较大建议研磨后送样,或者交由我们研磨收费;

8. 为什么要求XRF测试粉末样品用量最好达到3 g以上?

因为需要和淀粉一起压片做,如果样品量太少的,需要加很多淀粉容易导致结果不准确。

9.因为放置薄膜(块体)样品需要放进测试槽,测试槽的直径是2.5 cm,如果样品太小会固定不了。

10. XRF测试可以精确到多少?

XRF测试原则上可以精确到ppm级别的,但这个精度是基于标准物质的,常规的XRF测试只是半定量测试,误差不好判断,仅作为元素含量百分比的参考。

11. 含碳量高为什么一定要烧成灰再测试?

含碳量高,C大多数情况下是测不到的,那就在归一化的背景里面,其他元素实际含量是扣除C以后按100%归一的;含碳量高压片可能会不好压片,如果加入粘合剂那么就相当于进一步稀释了待测元素,检出限就提高了。所以一般含碳量高、含有机物的样品需要烧成灰,然后再测试。


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