下单:差示扫描量热仪DSC 常见问题

差示扫描量热仪DSC

仪器型号: 瑞士梅特勒托利多DSC3,美国TA差示扫描量热仪DSC25,德国耐驰 DSC214等


样品要求

1. 样品状态:可为粉末、块状、薄膜(干燥)、液体样品。

2. 粉末样品一般用量为3-10mg,小于3mg时,测试误差较大,寄样请提供10-20mg;块状、薄膜样品请不要大于直径3mm,高2mm;液体样品一般用量为0.5mL。

3. 如果样品含酸根、卤素、硫、磷、硒等成分,请先联系相关负责老师沟通确认。


测试案例

DSC



常见问题

1. DSC测试为什么不能测含S、卤素等样品?

答:因为含有S、卤素等样品,在测试过程可能产生腐蚀性气体,腐蚀损坏设备。

2. DSC测试需要多少样品,样品量对DSC测试有哪些影响呢?

答:样品量少时,所测特征温度较低,更“真实”有利于气体产物扩散,相邻峰(平台)分离能力增强,DSC 峰形也比较小。样品量多时,峰值温度向高温漂移,样品内温度梯度较大,气体产物扩散亦稍差,峰分离能力下降,峰形加宽,能增大 DSC 检测信号。

3. DSC峰不对称是什么原因造成的?

答:一般说来影响DSC分析的几个主要因素:样品量、升温速度、气氛都会对峰形产生影响的,仅拿升温速度来说:随着升温速度的增加,一般峰的起始温度变化不大,而峰顶和峰结束温度提高,峰形变宽,这样就会导致峰形的不对称或不规整。

4. DSC测试样品量对实验结果有哪些影响?

并不是说样品量多或量少就一定好,这个与目标分析结果有关。一般情况下,以较小样品量为宜,在样品存在不均匀性的情况下,可能需要较大样品量才具有代表性。

5. 在DSC测试表征过程中如何选择合适的升温速率和样品量呢?

(1)提高对微弱热效应的检测灵敏度:提高升温速率,加大样品量。 (2)提高微量成分的热失重检测灵敏度:加大样品量 (3)提高相邻峰的分离度:慢速升温速率,小的样品量。

6. dsc纵坐标一般以mW/mg表示,测试结果是mW,如何转换?

直接用mW数据除以测试样品的初始质量即可。

7. DSC的温度范围

DSC不可以测到样品的分解温度。DSC的量热单位是J/g,分解后样品质量在变化,分母在变,量热则不准。预约DSC前,最好通过文献或tg来明确分解温度

注意事项:

高温一般不能保温测试,对仪器损伤大,也过于危险。


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