同步热分析仪TG-DSC
仪器型号: 美国TA-SDT650,美国PE STA-8000,德国耐驰STA 449 F3等
1. 样品状态:可为粉末、块状、薄膜(干燥)、液体样品。
2. 粉末样品一般用量为3-10mg,小于3mg时,测试误差较大,寄样请提供10-20mg;块状、薄膜样品请不要大于直径3mm,高2mm。
3. 如果样品含酸根、卤素、硫、磷、硒等成分,请先联系相关负责老师沟通确认。
TG-DSC:仅供参考
1. TG-DSC测试为什么不能测含S、卤素等样品?
答:因为含有S、卤素等样品,在测试过程可能产生腐蚀性气体,腐蚀损坏设备。
2. 样品的状态影响测试结果吗?
答:热分析的结果是取决于样品本身的性质的,和样品的状态并没有明显的关系。
3. 失重百分比为什么是负的?
答:可能是样品量太少;或者样品密度小,质量不好加大;或者样品失重不明显,小于误差范围,这些都会导致失重百分比数据是负值。一般失重负2%左右时正常的。
4. 曲线有轻微波动是什么原因?
答:可能是由于样品过轻,气流流速大,导致结果有波动,但不影响整体结果。
5. 为什么样品不建议回收呢?
答:因为TG-DSC的样品在测试过程中已经挥发或者高温热解掉了,测试完成后样品质量和结构都发生很大变化,所以测试的样品一般不回收,但是测试剩余的样品可以回收。
6. 测试一般取样量是多少?
答:一般取样3-10mg,若取样量偏少(小于2mg),可能会受气流影响大,导致结果偏差大。
7. 高温能否保温测试?
答:高温一般不能保温测试,对仪器损伤大,也过于危险;超过300℃的保温请提前联系项目老师确定是否可做以及具体报价。
8. 测试一般使用什么坩埚?
答:一般是氧化铝坩埚(即刚玉坩埚),铂金坩埚(较少)。
9. 关于DTG曲线不平滑、毛刺多等现象的解析?
答:DTG是TG的一次微分曲线, 不少物质失重过程相对应温度范围相当宽,这给利用TG法鉴别未知化合物带来困难,特别当两个化合物的分解温度范围比较接近时尤其如此。
采用微商热重法可以解决这一问题,DTG的曲线表示质量随时间的变化率(dm/dt)与温度(或时间)的函数关系,即失重速率的最大值;DTG曲线上的峰数对应于TG曲线上的台阶数,即失重的次数。
在测试的过程中,一些样品的DTG曲线会出现不平滑的现象:
这种情况可能是样品分解反应剧烈,突然产生大量气泡或者发生爆裂现象所导致的,并且在仪器的运行过程中,如果有外部影响导致设备振动,也会使曲线不平滑,通常可对曲线进行平滑处理即可。
原文链接:关于DTG曲线不平滑、毛刺多等现象的解析
注意事项:
高温一般不能保温测试,对仪器损伤大,也过于危险