压汞(MIP)
1. 可分析粉末(可能误差比较大)或者块状样品;
2. 样品量:最好2-3g;
3. 样品尺寸不超过15*15*15mm;
4. 特殊样品比如电极片、玻璃涂片等,在保持样品结构不破坏的情况下,提供1cm长宽多片,样品越薄,尽量多提供几片;
5. 样品无法回收。
1. 关于中间孔径(V)和中间孔径(A)数值差异较大的原因?
答:中间孔径(V)的概念:不同孔径的孔以孔体积的大小进行排布,取中值孔体积对应的孔径的大小;中间孔径(A)的概念:不同孔径的孔以孔表面大小进行排布,取中值表面积对应的孔径大小。相同体积不同孔直径的孔,孔直径较小的孔的孔表面积较大。所以一般情况下,中间孔径(V)较中间孔径(A)更大。
2. 文件中每个样品的具体数据,除了堆积密度与PDF格式文件(或Excel文件)中的数据一致意外,其它重要的参数如表观密度、孔隙率、平均孔径、中间孔径等均不一致,是什么原因?
答:因为软件都是默认用户的这些参数是在设置的最后一个压力情况下得到的,所以软件都是取最后一个点来计算这些参数值。表观密度我是取第一个加载点计算的,孔隙率我是取压汞过程最大值来计算的,平均孔径也是以最大值来计算的。
3. 分析测试检测样品的孔大小在样品中的分布情况,也可以说是每种孔径(孔体积)的孔在样品中的占比如何?最好是得到孔径(或体积)vs.占比的曲线图。不知道怎样可以得到这个曲线?
答:可以计算占比情况,因为数据中有孔径和各级孔径对应的孔容值及总孔容值。那么横坐标是孔径(或体积),纵坐标是孔容的百分率是可以的。
4. 报告中的BET比表面积值是否可用?
答:麦克仪器的压汞测试检测与BET物理吸附仪软件通用,所以压汞数据中会存在BET比表面这个参数,不是实验测到的数据,这个数值可以忽略,老版软件会有这个问题,新版有做调整。如果需要准确的BET比表面积数据可以通过测试BET物理吸附仪得到。但是需注意BET物理吸附仪在处理微孔和介孔样品时数值会比较准确。
5. 测的的孔径分布为什么比SEM图片看到的要小或者大?
答:可能原因:第一,圧汞测的是样品整体的孔径分布,而且是样品被压力破坏前的孔径分布,而SEM测的是样品表面微小区域的孔径分布,而且倍数太高的话,SEM的标尺是可能有一定误差的,所以两者可比性并不太大;第二,可能SEM中看到的目标孔在样品中含量太低,在圧汞数据显示的峰太小,需要放大才能看到,这个需要具体样品,具体分析。
6、为什么有的样品退汞曲线比进汞曲线的峰值还要高?
可能因素:1、样品膨胀;2、加压过程反应;3、进出接触角的变化等;可能还有其他因素影响;
7、压汞得出的平均孔径远远偏离于理论值,如何只计算所关心孔径范围的平均孔径?
有些样品在高压情况下微量进汞会产生较大的表面积,导致平均孔径变小,可以根据孔分布找到关心的孔径范围,在数据列里有累积体积和累积表面积两列,在这两列里可以找到所关心孔径段孔体积(V)和表面积(S) ,此时,再用4V/S,就可以得到所关心孔径段的平均孔径;
8、粉体可以做压汞测试检测吗?
一般样品尺寸在400微米以上的颗粒才会测试检测出数据,即粉末颗粒尺寸最好在1mm以上的粒径才能勉强进行测试检测,对于粒径特别小的样品,测试压汞的意义不大;
9、试验效果和进气压力有没有关系?设备有高压站和低压站,做的时候根据什么来选择?
试验时加压是用液压泵加压的,取压力点是根据设定的压力点进行选取的。在每一个压力点会平衡10秒时间用以测量孔信息。试验都是在相同的加压条件下完成的,所以说试验效果不受加压影响。
由于试验过程的复杂性,如填充样品管,加的压力高等原因,需要有一个低压站完成充填过程,更高压力的试验要在高压站才能完成。每个样品都要经过低压和高压站的操作;
10、毛细管利用率只有5%,数据可靠吗?
一般管体积利用率在10%-90%算合理的,可能是样品量放的太少了,才5%,并不是说数据不能用,一般来说 孔隙率特别小的情况下 样品就需要多加,但膨胀剂的体积又有限,所以导致一些孔隙率特别低的样品出现利用率低的情况
11、样品有水分,能直接测试检测压汞吗?
压汞要抽真空,有水分估计抽不下去,对结果有影响