程序升温化学吸附仪TPD/TPR
仪器型号: 麦克ASAP2460；麦克TriStar II 3flex； 康塔AUTOSORB IQ；康塔QUADRASORB SI等
1. 一般粉末或者颗粒状样品（粉末40-80目即可，不要太细），样品质量100-200mg；
2. 块状、薄膜样品比较少，需考虑气体分子能否扩散到样品里面；
3. 样品需要充分干燥，同时提供样品具体成分，样品在整个过程必须稳定，样品本身升温过程中不能分解或产生其他气体；
4. 测试温度必须低于样品制备过程中处理温度。
1. TCD和质谱检测器有什么区别？
答：TCD没法区分气体，只有有变化都会出峰；质谱可以检测指定的小分子。
2. 怎么观察TPD的谱图？
答：TPD即程序升温脱附，峰数可以表示催化剂表面上活性中心的种类个数，分别对应不同种键合强度的吸附态，峰面积可表示活化量。
3. TPR测试时，发现在某个温度之间有一个很明显的耗氢峰，这不是本样品所负载的金属的还原峰,请问是什么原因引起的？
答：很可能是由于载体的微小颗粒引起的。微小颗粒的产生可能由于载体的不均匀引起，也可能由于制备过程引起。如果要知道是什么引起的一个小的还原峰。一个简单的方法就是做一个载体的TPR实验，对照负载前后的峰的变化。可以确定是载体还是负载后引起的。但是这样还不能肯定是那一个原因，更进一步的实验是检测TPR后的尾气，采用质谱。
4. 在TPD测试中，定量分析得到的脱附量单位可能为cm3/g或者mmol/g，它们之间怎么换算？
答：1mmol/g=22.4cm3/g
5. 氨气TPD测试过程中，在升温脱附时发现气相色谱谱图不停出峰，并且在温度升高到某一区间时，曲线忽然陡降到，请问为什么会出现这种情况？
答：有几个原因造成这种情况：1.氨气不能用分子筛干燥；2. 样品量不能太多。
6、NH3-TPD同样的样品，两次酸定量的结果不一致？
测试样品用量和气体流量这2个因素对峰强度影响都很大，客户需要对比，尽可能提供详细的信息（预处理温度、时间、样品量、气体流速等）；
7、CO- TPD操作流程是什么呢？
在反应器中装入少量催化剂（一般为X mg），在程序控温加热升温炉中进行加热，同时通入惰性气体（常规）进行脱附、净化。直至检测器（气相色谱）分析流出气体信号不再变化为止；切断载气，通入预处理气进行还原或其他处理，同样在检测器中分析其结果，直至预处理完毕；降温直至室温后，先通入惰性气体，以便赶走剩余在系统中和催化剂表面上的剩余气体，直至检测器信号不再发生变化为止，此时催化剂活化完毕；在室温-某一设定温度下，在载气中脉冲注入吸附气体CO直至吸附饱和为止；按一定的程序进行线性升温脱附，同时检测其脱附气体中的气体组分，直到完全脱附为止。
8、升温速率对测试结果的影响？
做氧气TPD，信号通常低于氨气和二氧化碳，更是远低于氢气的，不建议用5℃/min速率。速率越低，信号值越是倍数降低，问题就会越突出。
9、曲线未回到基线的原因是什么？
没有回到基线的原因是参比气和载气的组份不一致，说明载气里还有其他气体组份。常见的原因是：
1、样品分解，产生了挥发性的气体，导致载气组份变化
2、样品还在继续反应，还在消耗载气
3、TCD检测器污染，导致信号漂移
10、质谱信号识别
物质的质谱信号识别可查看网站：https://webbook.nist.gov/chemistry/
说明：
（1）一个物质可以产生多个质谱信号，例如H2O有18,17；CO2有44,16,28等；O2有32,16
（2）一个质谱信号可能对应多个物质，例如16可能来自NH3、CH4、O2、CO2
因此，需要对比和综合分析。
11、半定量分析得到的脱附量单位可能为cm3/g或者mmol/g，两者之间换算公式是多少？
22.4cm3/g=1mmol/g
12. 样品颗粒大小多少合适？
样品粒度40-80目即可。颗粒不要太细，太细通入载气时容易被带出来，如果偏细测试一般需要塞石英棉。测完样品无法回收。
13. 得到数据怎么是负值？
负值只是检测器信号显示方式，数据重新处理下即可，可以找我们客户经理或者自己纵坐标统一乘以-1
14. TCD和质谱检测器有什么区别？
TCD没法区分气体，只有有变化都会出峰；质谱可以检测指定的小分子。
具体区别可参考如下链接：程序升温检测器的选择建议
15. 在TPD测试中，定量分析得到的脱附量单位可能为cm3/g或者mmol/g，它们之间怎么换算？
1mmol/g=22.4cm3/g
16. 常见数据处理操作
1. Origin：峰处理之基线的确定与扣除 https://www.shiyanjia.com/knowledge/articleinfo-1110.html
2. Origin：峰处理之多峰寻找与分峰https://www.shiyanjia.com/knowledge/articleinfo-1109.html
3. Origin：求解曲线峰面积 https://www.shiyanjia.com/knowledge/articleinfo-1005.html
17. 预处理温度如何选择？
一般样品会建议预处理温度200~500度左右，预处理的目的主要是为了去除样品表面吸附的水分与其他杂质，在样品稳定的前提下可以酌情高一点，如果样品不耐高温，也建议预处理温度在100度以上，否则可能水分脱除不完全。
18. 测试数据信噪比较差（数据较为毛刺）可能的原因？
排除测试机器问题的话，一般是样品对目标吸附质的吸附能力较低导致信号不稳定造成的。
注意事项：
(1)此测试样品无法回收！
(2)样品需要充分干燥，同时提供样品具体成分，样品在整个过程必须稳定，样品本身升温过程中不能分解或产生其他气体；
(3)测试温度必须低于样品制备过程中处理温度。
