比表面积和孔径分析仪BET
仪器型号: 麦克ASAP2460；康塔AUTOSORB IQ
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1. 对于氮气吸附，样品要求如下（若提供的样品量不足则保证不了结果的准确性）:
（1）比表面积有大概预期的前提下，可用公式：比表面积（m2/g）*样品量（g）=15-20 m2来大致确定所需样品量，测试老师会根据实际情况来确定测试样品量。针对比表面积大于400m2/g的样品，为了减少称量误差，建议样品量不要少于50mg。预约时请写清楚比表面积范围，如果由于样品量少导致结果不准确，我们一般不安排复测。
（2）预约时请写清楚比表面积范围，如果由于样品量少导致结果不准确，我们一般不安排复测。
（3）在不知道比表面积情况下，一般测试检测全孔和微孔模式质量要100 mg以上（前提是样品中有微孔），测试介孔模式需要250 mg以上。
为方便取样，请不要用自封袋装样。请放在离心管，不要放在自封袋，收集不起来！！!
2. 一般都是粉末样品，如是颗粒状请尽量物理粉碎得比较小，一般要求在3 mm以下 。总质量满足1.（1）中的公式要求的样品量。
3. 脱气温度要求在样品稳定温度范围内，不能超过熔点温度的二分之一！！真空脱气实际温度要比烘箱高，如果样品加热易分解或爆炸需要提前沟通，否则后续有问题需自行承担。
1. BET全孔测试可以测得哪些参数？
答：比表面积、吸附脱附曲线、介孔和微孔孔径大小，孔容积等。
2. BET全孔测试和介孔测试的区别有哪些？
答：全孔测试检测可以得到介孔+微孔的相关数据，而介孔测试只有介孔的相关数据，两种测试项目都包含比表面积。
3. BET吸脱附温度怎么确定？
答：首要原则是不破坏样品结构。一般脱气温度不能高于固体熔点或玻璃的相变点，建议不要超过熔点温度的一半。我们测试仪器可选温度范围一般是室温-300 ℃。 考虑到脱气温度过高会导致样品结构的不可逆变化，脱气温度过低又可能使脱气处理不完全导致结果偏小，所以在不破坏样品结构的基础上脱气温度可适当提高；一般情况是比样品的变性温度的1/2低20 ℃。
4. BET的吸脱附时间怎么确定？
答：脱气时间确定与脱气温度、样品孔道复杂程度有关。孔道越复杂，孔道里的杂质越难出来，需要脱气时间就越长；脱气温度低，分子扩散速度慢，脱气时间也需要延长；如果样品比表面积大于1000，建议时长8 h+，500-1000约6 h左右，一般样品的脱气时间设置不少于6 h。
5. 为什么得到的BET值为负？
答：正常情况下样品对吸附质有吸附的话比表面积值应该为正，出现负值的可能有三种原因：
1. 样品自身的原因，可以看等温吸脱附曲线，如果没有吸附的话吸附值应该在0附近，再加上仪器误差的现象，也可能跑到负值出现吸附点，所以该类样品的吸附几乎可以忽略。
2. 测试检测所加样品量过少，造成总的吸附值很低，则容易产生这个现象。
3. 脱气温度和时间不合理，脱气温度过高，造成孔结构的变化或坍塌，脱附温度太低或者脱气时间短，造成脱气不完全，也会产生这个问题。
6. 为什么等温吸脱附曲是不闭合的？
答：等温吸脱附曲线不闭合，这种情况比较常见，产生这种现象的原因也比较多，可能原因如下：1. 材料表面存在特殊的基团和化学性能，导致吸附的气体分子无法完全脱离，即材料对吸附质有较强作用，导致吸脱附会存在一定的不闭合程度；2. 材料自身的比表面较小，一般吸脱附闭合程度会较差；3. 称样量问题，称样量太少，容易造成测量不准，也会出现此类情况；4. 样品前处理问题，温度太高，测试检测的孔结构坍塌，气体脱附不出来会造成曲线不闭合； 5. 如果研究碳材料的话需要注意，碳材料的孔大多为柔性孔或者墨水瓶孔，气体吸附之后孔口直径收缩，导致吸附上的气体不易脱附，很容易导致吸脱附曲线不闭合。
7. BJH脱附孔径分布为什么存在“假峰”？
答：在气体脱附过程中大多数情况下都反映了一个滞后的过程。所以在用BJH方法分析样品孔径时，脱附段很容易出现假峰，一般是在3.8nm处出现，出现假峰的原因与孔的类型有关系，内部孔道的连通性，孔型的多样性以及孔径的分散性等等原因都会导致在脱附过程中出现假峰。
8. 为什么BET方程参数里面的C值为负？
答：C值具有一定的物理含义，它代表了样品的吸附热，正常情况下应该为正值。当遇到C值为负的情况时，我们首先要看C值负有多大，如果是很大的负值，可去除高压区数据再重新拟合一下，或者把压力选点范围降低即可。如果是较小的负值，通常微孔样品容易出现这个问题，对于微孔材料，因为吸附物质的分子是在非常狭窄的微孔，所以它与BET方法的假设会严重偏离，如果使用BET模型计算就会得到一个明显小于样品的正常的比表面积。因此对于微孔的样品一般推荐用Langmuir方法来计算比表面积。
9. 为什么等温吸脱附曲是交叉的？
答：吸附曲线和脱附曲线发生交叉的主要原因是：1. 样品吸附值本身就比较小，容易出现波动；2. 脱气条件不合适，脱气温度低或者时间短，水分没有完全除去，在脱附过程中脱去了；3. 实验过程中发生了漏气，如样品管没有拧紧或者样品管上面O形圈老化都会造成密封不严，造成等温吸附曲线和等温脱附曲线产生交叉的现象。
10. 为什么孔径分布图为什么不是从0开始？
答：1. 一般孔径分布图是从开始有孔的地方出现数据，低压处无孔则不会出现数据。2. 与使用的吸附质有关，孔径分布数据理论上最小只能从吸附质的直径开始。
11. BET结果与SEM或TEM结果不符合，原因是什么？
答：常见情况为SEM或TEM图片中能看到孔，但是BET结果中显示无孔或孔很少，或者BET测到的孔和电镜中看到的不一致。这主要是因为BET测试检测的是样品整体的孔情况，电镜看到的是局部的情况，所以会有不一致的情况，而且倍数太高的话，SEM的标尺是可能有一定误差的，所以两者可比性并不太大。
12. 物理吸附中吸附质如何进行选择？
答：具体内容介绍详见公众号【铅笔解析】推文，https://mp.weixin.qq.com/s/CPvCyfpF0FSYHCAn1Qr0Yw
13. BET报告怎么解读和分析？
答：具体内容介绍详见公众号【铅笔解析】推文，https://mp.weixin.qq.com/s/RPpQIgSuaOQu_R5VgVAMIg
14. 如何确定样品的脱气时间?
答：脱气时间越长，样品预处理效果越好。脱气时间的选择与样品孔道的复杂程度有关。一般来说，孔道越复杂，微孔含量越高，脱气时间越长；选择的脱气温度越低，样品所需要的脱气时间也就越长。IUPAC 推荐脱气时间不少于 6 小时，而那些需要低温脱气的样品则需要更长的脱气时间。
15. 如何选择样品的脱气温度？
答：系统温度越高，分子扩散运动越快，因此脱气效果越好。
选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构。如果脱气温度设置过高，会导致样品结构的不可逆变化，例如烧结会降低样品的比表面积，分解会提高样品的比表面积。但是如果为了保险，脱气温度设置过低，就可能使样品表面处理不完全， 导致分析结果偏小。
因此在不确定脱气温度的情况下，建议使用化学手册，如 the Handbook of Chemistry and Physics (CRC, Boca Raton, Florida)，以及各标准组织发布的标准方法，如 ASTM，作为相关参考。 脱气温度的选择不能高于固体的熔点或玻璃的相变点, 建议不要超过熔点温度的一半。当然，如果条件许可，使用热分析仪能够最精确地得到适合的脱气温度。一般而言，脱气温度应当是热重曲线上平台段的温度。
16. BJH模型和HK模型的适用范围分别是什么？
答：BJH模型适用于分析介孔材料，而HK模型适用于裂缝状微孔材料（如活性炭、柱撑层状粘土等）。
