测试结果给出的是txt格式测试结果。文本格式文件可以用EXCEL打开，Origin软件作图。

Origin软件作的图

1、epr测试需要光照吗

答：EPR测定光催化自由基做对比实验时候，需要光照。

2、为什么用EPR测定光催化中的自由基要加入捕获剂DMPO，DMPO起什么作用？

答：（1）首先要解释为什么需要捕获自由基，是因为自由基大部分都是寿命非常短的物质，例如羟基自由基，超氧负离子自由基，都是飞秒级别的寿命，因此在体系中，自由基的量肯定无法维持在一个较高的浓度，有一些文献报道的直接测试瞬时的自由基的信号，是以如双氧水与重铬酸等反应，产生羟基自由基，那么在这种情况下，是能保持一个流动性的平衡浓度，可以持续测到羟基自由基的信号。捕获了之后，以DMPO为例，捕获羟基自由基后的加合物DMPO-OH的寿命也仅有约3-4min，那么在这3-4min内羟基自由基还在源源不断产生，因此这肯定是个累积浓度，如果你的扫描时间够长的话，应该看到OH自由基的信号的峰是越来越高的（相对）。另一个呢是顺磁本身不是定量工具，因此以顺磁来定浓度本身就有误差，更大的是作为一个定性工具来使用。用EPR是最直观的看到自由基的形式，因为未成对电子存在自旋，最好的方式是EPR谱图表征，EPR是最直观的看到未成对电子的手段，

（2）如果有时间分辨EPR光谱，可以直接测定寿命为几十个纳秒以上的自由基。但是一般实验室条件下，如果没有时间分辨EPR光谱， 则采用自由基标定技术（自由基捕获技术）不失为一种简单易行的有效方法。所谓的自由基标定技术，是指利用自由基捕获剂（如DMPO， TEMPO等），对原本短寿命的、无法用常规的非时间分辨EPR 光谱进行检测的自由基（比如OH， O， O2- 等）进行捕获，得到可以检测的稳定自由基加成产物（比如DMPO-OH， DMPO-O，DMPO-O2-等），这些自由基加成产物具有特定的EPR信号，由此可以推断生成的不稳定的短寿命的自由基到底是什么。

3、想测试超氧自由基和羟基自由基，DMPO的浓度需要配多大的？测试是将催化剂分散到DMPO的溶液中，进行光照前后的测试吗？

答：1mol每升，边照边测。（先配1mmol/l的试一下，不同体系要求不一样，适当调节。催化剂分散到捕获剂要在测试前一会配，因为捕获自由基的时间很短。）

4、请问用EPR检测羟基自由基和超氧自由基 一定要用DMPO做捕获剂吗？

答：可以用其他捕获剂，如TEMPO，TEMP等，但是价格都很高，其中DMPO最常用。

5、本人在做光化学水相体系中氧氯自由基（ClO·）的EPR检测、体系中有羟基自由基（HO·）、氯自由基（Cl·）以及氧氯自由基（ClO·）等，应该选择哪种自由基捕获剂呢？

答：这个用DMPO就可以了啊，就是分峰的时候需要小心一些

6、用EPR测羟基自由基样品和过氧化氢和DMPO需要调节ph值吗？

答：不用

7、我用TEMP做捕获剂测单线态氧，我用的溶剂是pH=7.2的缓冲溶液，为什么背景比样品信号高？

答：背景值一般波动比较大，容易盖住样品的信号，要扣除背景值，或者提高样品的浓度试试

8、EPR和NMR有什么不同？

答：EPR和NMR都属磁共振谱，主要的区别：

EPR和NMR是分别研究电子磁矩和核磁矩在外磁场中重新取向所需的能量。

EPR的共振频率在微波波段，NMR共振频率在射频波段。

EPR的灵敏度比NMR的灵敏度高，EPR检出所需自由基的绝对浓度约在10-8M的数量级。

EPR和NMR仪器结构上的差别，前者是恒定频率，采取扫场法，后者还可以恒定磁场，采取扫频法。

9、Value值为1.94和2.04两个对称的峰是否代表氧空位？与氧结合的其他化合物是否在图中没有体现？

答：凝聚态物理氧空穴在2.004，1.94跟2.04预计是金属元素峰或者是C缺失峰位，ESR没法分析元素种类，与氧结合的其他化合物的物种无法解析出来。

10、在什么溶液中测试什么自由基是固定的吗？

答：是有体系区别的，超氧自由基在甲醇体系中测试，羟基自由基在水体系中测试，不同自由基在不同体系不同溶液中测试，因为水跟DMPO的结合力高于超氧基和DMPO的结合力，如果在水中测试超氧自由基的话，水跟DMPO的结合速度大于超氧基和DMPO的结合，超氧自由基就不容易被捕获到，这是原理上为何产生不了；当然如果产生量特别大，也有可能被DMPO捕获到；所以测试要选择合适的捕获剂和测试环境；

11、单次进样量多少？

答：块体样品: 20*20mm; 粉末样品: 10mg以上;液体样品: 0. 5m1以上。

自由基的进样固体制样固定的：1mg样品+1ml溶剂+10ppm DMPO（捕获剂），制好后取10微升进样测试；液体取样量比较少，单次大概取10微升测试

12、ESR检测常规条件参数是什么呢？

答：中心磁场3500.00G；扫场宽度为150.00G；扫场时间为30.00s；微波功率为3.99mW；调制幅度为1.000G；转换时间为40.0ms。

13、空位和空穴是什么？

答：空位的概念是固体结构化学或材料学中的，指的是晶格格位无应有原子之结构。常见的空位有氧空位、碳空位、氮空位、硫空位等。空穴指的是电子相对应的带正电荷的载流子，一般是材料反应过程中，由于电子缺失产生的电子空穴。

14、g因子是怎么得到的？

答：hv=gβH，h为普朗克常数，g为波谱分裂因子（简称g因子或g值），β为电子磁矩的自然单位，称玻尔磁子。只要H保持不变，g因子就跟着算出来了。

15、是否需要光照和测试时间点个数如何选择？

答：如果样品是光催化材料或者光照前后有明显变化的材料，就需要测黑暗和光照两个不同状态下的谱图。光照测试点数就是采集不同光照时间的点数，如果样品想观测光照条件下谱图峰形和峰强的动态变化，就可以多采集几个光照时间点的谱图。

16、EPR有哪些应用

答：（1）有机化学自由基的研究：不但能证实自由基的存在，而且能得到分子结构，化学反应机理和反应动力学方面的重要信息；

（2）应用于无机化学：过渡金属离子的氧化态及配位的ESR研究，过渡金属配位环境不同则g值会发生变化。用ESR作为表征过渡金属离子的氧化态及周围配位情况是简单易行且可靠的方法；

（3）催化剂的研究：能获得催化剂表面的性质及反应机理；

（4）生物、医学研究：证实了细胞的代谢过程、酶反应的机理都离不开自由基。除此之外，许多病理的过程如衰老、癌变过程也都离不开自由基。其中很重要的原因就是氧自由基的作用；

（5）物理方面：利用EPR对半导体掺杂的研究，可指导采用不同的掺杂技术获取不同性质的半导体。