1.某一种有机物的碳谱，扫描时间2h，测试转速12000转

固体核磁C谱

1、问：固体核磁测试目的？

答：主要用于难溶物或者不能溶解的化合物的定性研究。

2、问：固体核磁的峰和液体的位置一样么

答：基本是一样的，但是固体核磁由于相互作用大，峰会比较宽，有时候因为固体中不同晶型有可能同一个核会有几个峰出现。

3、问：固体核磁和液体核磁有什么区别？

答：不同，液体样品和固体样品的区别，不能溶解或者溶解时会变化的可以用固体，当然也有为了观察固体中的一些相互作用大小或其他相关信息专门做固体核磁。

4、问：对样品量的要求

答：要求不少于 0.2g 样品，跟样品的密度和状态也有关系，实在样品量很少的话，寄样前先跟测试老师沟通。

5、问：样品状态要求？

答：样品状态要求固体粉末为最佳，片状、颗粒状或能够研磨剪碎成细小颗粒的也可以测试。样品颗粒越小，测试效果越好。

凝胶及其他粘稠状样品不能进行固体核磁测试。

6、问：对磁性和导电性的要求

答：有磁性或导电性以及腐蚀性的样品不能进行固体核磁测试，请务必备注样品是否有上述特性。

7、问：有些样品碳谱不容易出峰的问题？

答：碳谱采用 CPMAS 测试，原理是把氢的信号转移到碳上以增强碳信号，所以不含氢的基团就不容易出峰，比如：石墨烯、碳纳米管还有一些其他纯碳的样品，尽管碳含量很高但是碳谱很难出峰。并且这些样品通常具有导电性，对测试结果会有影响。

8、问：可以确定化合物结构吗？

答：如果是已知物，可以确定，未知物需要结合其他测试。

9、问：我们的固体核磁都能测哪些谱？

答：1H、7Li、6Li、11B、13C、23Na、27Al、29Si、31P 其他谱要测试的话请跟测试老师确认。

10、问：固体核磁的测试模式？

答：测试模式为：魔角旋转固体核磁“MAS”-Magic Angle Spinning；

测试方法：CPMAS （交叉极化魔角旋转）绝大部分碳谱均为此方法；

DDMAS (偶极去耦魔角旋转) H、Al、P、Na、B、F 等采用此方法，Si 谱两种方法均可，默认为 DDMAS, 客户有要求请提前注明。

11、问：关于内标物的问题

答：固体核磁测试的时候不加任何内标物、基准物的，化学位移的校正是在仪器软件中内置的基准物质，通过计算后自己校正样品化学位移；

H、C、Si 的基准物质为：TMS（0ppm）；Al：NaAlO2, 其他核谱请咨询测试老师。

12、问：关于化学位移的问题

答：化学位移有1~2ppm 的偏差是正常的，这个可以根据实际情况校正过来。

13、问：化学位移可以得到哪些结构信息？

答：根据不同的化学位移可以推断出化合物的元素种类。例如氢谱中芳香区的氢化学位移大概在6.0-8.0。

14、问：元素周期表中所有的元素都可以测核磁吗？

答：不是。首先，被测原子核的自旋量子数要不为零；其次，自旋量子数1/2；第三，被测元素（或其同位素）的自然封堵比较高。

15、问：固体核磁的分辨率为什么比液体核磁低？

答：分子的快速运动受到限制，化学位移各向异性等各种作用的存在使谱线加宽，因此分辨率比液体核磁低。

16、问：MAS和CP/MAS模式的区别？

答：无机物一般是MAS，有机物用CP/MAS。

17、问：为什么谱图裂分不明显？

答：液体核磁可能是样品溶解度不好，也可能是浓度太大。

18、问：位移试剂有什么用途？

答： 当样品峰相互重叠时，可以用位移试剂把这些峰拉开，便于谱解析。

19、问：固体核磁的应用？

答：经常用于膜蛋白、蛋白纤维、聚合物的结构探究，以及无机化学中的化学分析。

20、标准物质是什么？

答：固体核磁一般为金刚烷。

21、为什么对样品量有严格要求？

答：固体核磁粉末样品测试时需装在转子里快速旋转，模拟溶液中分子的快速运动，消除使峰展宽的不利因素以获得分辨率好的谱，如果样品量少，转子内样品不均匀可能无法稳定旋转，进而无法测试。