核磁共振氢谱

核磁共振碳谱

1、问：液体核磁测试目的？

答：主要用于化合物的定性研究。

2、问：对样品的要求？

答：如果用核磁共振确定样品的化学结构时, 样品应该越纯越好(一般应>95%), 包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。

3、问：制样要求？

答：需确定样品溶于什么溶剂，要求：均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒，保证溶液中不能含有Fe 、Cu等顺磁性粒子，否则会影响匀场和谱图质量。

4、问：需要多少样品？

答：1H谱>5mg，13C谱>15mg，聚合物量需适当增加。

5、问：常用的氘代溶剂？

答：氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。

6、问：核磁共振波谱的测试可以得到哪些信息？

答：可以得到元素的化学位移和磁核数量，通过积分可以得到结构组成信息。

7、问：常见的核磁共振波谱？

答：H谱、C谱、F谱、P谱等。

8、问：氘代试剂收费嘛？

答：收费，问客户需要什么溶剂才能溶？

9、问：可以确定化合物结构吗？

答：如果是已知物，可以确定，未知物需要结合其他测试。

10、问：我的样品不纯可以测吗？

答：如果可以观察到特征氢，可以。

11、问：样品运输？

答：寄样过来我们可以用氘代试剂溶解后检测。

12、问：仪器的型号？

答：AVANCE III 400MHZ、AVANCE III HD 600 MHz、bruker AVANCEIII 400M等。

13、问：可以用混合氘代试剂吗？

答：可以。但由于溶剂效应，峰的化学位移会有些不同。

14、问：化学位移可以得到哪些结构信息？

答：据不同的化学位移可以推断出化合物的元素种类。例如氢谱中芳香区的氢化学位移大概在6.0-8.0。

15、问：元素周期表中所有的元素都可以测核磁吗？

答：不是。首先，被测原子核的自旋量子数要不为零；其次，自旋量子数1/2；第三，被测元素（或其同位素）的自然封堵比较高。

16、问：溶剂用量多少合适？

答：实验室会帮忙溶解，一般保证核磁管中样品的高度比线圈上各多出3mm。

17、问：有哪些二维核磁共振谱？

答：1H-1H: COSY / NOESY; 1H-13C: COSY ; HSQC、ROSEY等。

18、问：耦合常数可以给出哪些结构信息？

答：可以从偶合常数看出基团间的关系，邻位偶合常数较大，远程偶合常数较小。还可以利用Kapulus公式计算邻位氢的二面角。对于有双键的化合物，顺式的氢之间偶合常数为6～10Hz，反式的氢之间偶合常数为12～16Hz。

19、问：NOE效应与去偶作用有什么不同？

答：偶合是解决氢基团之间相邻的关系，它们之间的能量是通过键传递的。NOE效应是解决氢之间的空间相近，它们之间的能量是通过空间磁场传递的。

20、问：位移试剂有什么用途？

答： 当样品峰相互重叠时，可以用位移试剂把这些峰拉开，便于谱解析。