X射线多晶衍射仪(XRD-铜靶)
仪器型号: 布鲁克D8 advance、Dmax2500、smartlab
1、样品状态:可为粉末、块状、薄膜样品、液体样品可以涂在载玻片上干燥之后测试检测(有可能测试到基底,请悉知);
2、粉末样品:粉末样品请准备至少20mg,0.1g以上最好,量少可以用微量室,但是效果相对不是很好。需要粒度均匀(粒度在45um左右或过200目筛子),手摸无颗粒感,面粉质感;
3、块状、薄膜样品:块状样品要求长宽1-2cm(一般不小于1cm),厚度不超出10mm,需要注明测试面,测试面需要平整光洁。
测试结果给出的是RAW格式或txt格式测试检测结果。文本格式文件可以用Search match分析软件打开,origin软件作图;RAW格式文件可以用jade分析软件打开。
1、为什么要求XRD测试检测粉末样品要稍微多一些?
因为粉末样品要铺满整个样品台,不然X射线可能会打在样品台上,影响数据质量。
2、为什么XRD测试检测要求薄膜(块体)样品尺寸要合适?
因为放置薄膜(块体)样品的样品台尺寸是固定的,用橡皮泥来固定样品,样品太大放不进去,样品台小不好固定。
3、XRD结果峰形跟什么因素有关系?
4、为什么有的谱有(200)(400)面, 而没有(100)面? 或者有(220)而没有(110)?
答:粉晶衍射不一定能出现所有的晶面,这与晶体消光规律有关, 晶体的“消光规律”决定于它的结构的对称性,不同的空间群其“消光规律”不同。再者(100)面的角度比较低,有时是没有扫到或淹没在低角度的背景中了。
5、 XRD研究的是材料的体相还是表面相?
答:XRD采用单色X射线为衍射源,一般可以穿透固体,从而验证其内部结构,因此XRD给出的是材料的体相结构信息。
6、XRD是定性分析手段还是定量分析手段?
答:XRD多以定性物相分析为主,但也可以进行定量分析。通过待测样品的X 射线衍射谱图与标准物质的X 射线衍射谱图进行对比,可以定性分析样品的物相组成;通过对样品衍射强度数据的分析计算,可以完成样品物相组成的定量分析。
7、样品峰信号不好,测试时候有没有什么改善方法呢?
建议只扫出峰位置,这样强度和峰形会较好一些;
8、XRD测试薄膜样品,对膜厚有什么要求呢?
XRD常规模式要求膜厚必须均匀,有些薄膜不均匀,两边厚中间薄是会影响峰强度的;
9、XRD定量的准确度如何呢?
XRD只能做半定量分析,定量结果只能参考,准确度不高;
10、XRD掠入射角度的选择?
掠射角度建议越小越好,一般都是0-1°最好,例如0.5°,不建议2°或3°,这种基本不叫掠射,基底的信号也会比较明显;