正电子湮灭寿命谱仪
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1.理想样品尺寸12×12×2mm;直径12×2mm(边长/直径>10mm,厚度>1mm)。
2.一组样品要同样的2片;不同样品尽量保持在同一压力下进行压片(压片后手轻捏不松散就可以了)。
3.粉末的样品量需要能压成直径大于10mm,厚度大于1mm的两个圆片。
1. 所用解谱软件为lifetime9解谱软件
2. 常规正电子寿命谱
3. 寿命谱的分立谱数据
4. 不连续 平均自由体积和半径
什么叫正电子湮灭过程?
正电子进入物质在短时间内迅速慢化到热能区,同周围媒质中的电子相遇而湮没。正电子与电子相遇,两者同时消失而产生γ射线的过程成为正电子湮灭过程。
2、所用放射源是什么呢?
放射源为22Na同位素,正电子的能量范围为0-545 keV。实验室从国外进口22NaCl溶液制备正电子源。
3. 所用放射源是什么呢?
放射源为22Na同位素,正电子的能量范围为0-545 keV。实验室从国外进口22NaCl溶液制备正电子源。
4. 样品尺寸一般要求?
理想样品尺寸12×12×2mm;直径12×2mm(边长/直接>10mm,厚度>1mm),粉末可根据密度乘以体积大致计算,如样品不足,最小尺寸8×8×0.8mm左右也可以做;薄膜可敷着在无长寿命基底上测。
5. 正电子湮灭谱中寿命和浓度代表什么含义,每种寿命对应什么缺陷?
正电子寿命测量的是孔位缺陷的大小和浓度,一般来说短寿命对应的是小空位/单孔位的寿命,中等寿命对应中等空位对寿命/体寿命,长寿命对应大空位团簇/界面的寿命。强度对于的是空位缺陷的浓度,强度越大空位越多。具体哪个寿命代表哪种空位一些是由理论计算算出的,一些是实验推理出来的。
6. 如何选择解谱软件以及解谱数据如何获得?
Lifetime9.0/Melt4.0/Contin软件,基本涵盖了所有正电子湮灭测试检测的解谱软件,您可根据参考文献选择。所有数据都是基于原始数据通过解谱软件得到的。
解谱时需要考虑到很多的变量,如放射源修正、系统分辨扣除、本底等参数,通过残差验证是否符合正态分布模型,拟合优度是否符合误差标准等因素,才能给出样品的最优解,这对解谱老师的专业水平要求很高,所以有些地方只能做设备自带的寿命谱,如时间太长会发生谱飘移,使得解谱参数发生变化,容易造成解谱结果失真。
7. 分立谱中理论值(实验值)等于每一寿命值乘以所对应的强度;或者各分立寿命和相加对吗?
该说法不对,因为没有考虑到放射源修正、扣除系统分辨、本底等情况,所以不是简单的相加。
8. 自由体积及半径是怎么算出的?
自由体积半径最初出现在聚合物中,样品寿命需要大于0.5ns才能计算;且解自由体积及半径需要符合:o-ps的无限深球方势阱模型[1,2]
[1] Tao S J. J.Chem.Phys., 1972(56):5499
[2] Eldrup M, Lightbody D and Sherwood J N. CHem.Phys., 1981(63):51
9. 气体吸附与正电子湮灭测量孔径的区别?
气体吸附主要表征表面缺陷,不能测内部缺陷,与表面积有很大关系;正电子湮灭表征的主要是样品内部缺陷,且测量精度高于气体脱附。